气相色谱仪对PVC膜中塑化剂DEHP的测试

为了研究PVC 膜中增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）在食品包装中的安全性，采用测试了几种水性溶剂（蒸馏水、65%乙醇、20%乙醇、4%乙酸）在不同温度（17℃、30℃、40℃、50℃、60℃）下对PVC 膜中增塑剂DEHP 的溶出率。研究结果表明，PVC 膜中DEHP 在几种水性溶剂中均有溶出，在65%乙醇中溶出率最大， 范围为0.85%～6.31%，当浸泡温度超出30℃后，溶出率增幅较大；在 20%乙醇和蒸馏水中的溶出率较小，范围 为0.19%～0.45%和0.19%～0.37%；4%乙酸对DEHP 的溶出作用最小，70 个样品中，检出率为17%，检出 溶出率<0.4%。说明PVC 类薄膜（含保鲜膜）及其制品接触含酒精较高的饮料（包括含酒精的固体食品）时，安全隐患较大。而包裹酸性较强食品时，其安全性可能较高。

1 .材料与方法

1.1 材料

食品包装用PVC 膜，按文献方法多次测定， 得膜中增塑剂DEHP 的含量为24%。将PVC 膜样品依次用脱脂棉沾取去离子水、乙醚擦洗干净，剪成2 mm×2 mm 大小的碎片备用。
 

1.2 试验条件

GC-9890 型（灵华仪器，FID 检测器）； SDH-1 型全自动氢气发生器（上海思达分析仪器）；SDA-1 型全自动空气源（上海思达分析仪器）；电热鼓风干燥箱（502 型）；LG10-2.4A 离心机；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（分析纯）；其他均为国产分析纯试剂。


2. 气相色谱分析条件

不锈钢填充柱：1MX3mm.，程序升温：250℃（0 min），20℃/min290℃（7min）。检测器温度：270℃，气 化温度：260℃。N2流速：32 mL/min，H2 流速：20 mL/min，Air 流速：300 mL/min。进样量：3 μL。

2.1. 标准曲线的制作

精密量取DEHP4.06 mL 于100 mL 容量瓶中，用甲醇定容。配成DEHP 含量40000 μg/mL 的 DEHP 使用液。 分别吸取0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、3.0 mL DEHP 使用液于1～7 号试管中，用甲醇定容至5mL。配成浓度分别为0、800、1600、4000、8000、16000、24000 μg/mL 的标准系列溶液备用。以保留时间定性，峰面积定量， 制作DEHP峰面积-浓度标准曲线。结果表明，在0～24000 μg/mL 范围内，DEHP 标准曲线拟合良好（R2=0.9999）， 标准曲线方程为y=20.638x-1782.7。


3.萃取溶剂的选择

以DEHP 回收率为指标，选用最佳萃取溶剂。结果见表1。从表1 中我们可以看出，萃取蒸馏水中的DEHP， 三氯甲烷回收率较高，乙醚和正己烷的回收率较低。萃取4%乙酸中的DEHP，乙醚和三氯甲烷回收率较高，正己烷的回收率稍低。萃取65%乙醇中的DEHP，三氯甲烷和正己烷回收率较高，乙醚在65%乙醇中挥发迅速，损失较大。综合上述结果，本试验选用三氯甲烷为萃取溶剂。