液相色谱仪进样阀引起的鬼峰怎么解决？

所谓鬼峰是指有些色谱峰时有时无，在某个色谱图里出现，可能在同样条件下又不出现，也可能是规律性出现不该有的峰。流动相、样品稀释液、仪器或是容器中存在杂质，当这时进行分析时都有你可能形成鬼峰。如果有液相色谱仪进样阀引起鬼峰可进行如下处理：　　　　　　　

 

液相色谱仪进行空白溶液注射后会产生与前一样品或标准溶液无关的峰。冲洗针管并采用相同方式注射空白溶液。

 

1、如果峰消失，说明针管被污染，冲洗已将其清洁，今后需要注意对针管进行定期例行冲洗。

 

2、如果峰仍然存在，冲洗，切换至取样位置，立即进行并注射相当于定量环体积1/4的空白溶液，观察峰。再冲洗，切换至取样位置，立即进样并注射以定量环体积5倍的空白溶液。观察以下峰的变化：

 

A\如果第二次注射峰比第一次的大3~4倍，判断是来自注射器和玻璃器皿的外部污染。解决办法是使用干净的器具。不要使用会产生污染物的塑料，进一步确认鬼峰是否为氧气峰。

 

B\如果第二次注射峰消失，或者比第一次小了很多，证明是液相色谱仪进样阀内的污染物。解决办法是清洗进样阀。但有时采用其他解决方法更为方便。如果使用的是不分充填的方法，可以改用完全充填，并在必要时使用体积较小的定量环。

 

C\第二次注射的峰与第一次相同，仅仅在进行取样与进样之间而得相互切换就可使注射器内的微量污染物被清洗。确认方法：在取样位置进行冲洗，清洁放空管。切换至进样位置等待鬼峰出现之后，进行正常冲洗，在任然处于进样位置的状态下，插入一根非常干净的空注射器并保持其位置不变，以防止放空管内残留污染物或针密封上的污染物因虹吸或扩散进入定量环。将手柄切换至取样，无须再切换至进样，气动记录器。等待洗脱出的波峰。对峰进行观察。然后，注射器不动，将手柄切换至进样，再次气动记录器，观察峰。这两次操作中，只要有峰产生，就说明有内部污染物，且多数发生在转子密封圈上。这样的情况需要清洁进样阀。