饮料中壬基酚、辛基酚和双酚A等的含量测定

日期：2016年04月27日  来源：未知  浏览：75

化学品污染普遍存在于生物和环境生态中，食用含有壬基酚、辛基酚和全氟辛烷磺酸等环境激素的鱼制品，会增加人体接触环境激素的可能性。

壬基酚和辛基酚是洗涤剂、纺织产品和皮革涂饰中极为常见的化学原料，属于环境激素，即可以干扰内分泌并影响性发育水平的内分泌干扰素，可能导致雌性性早熟和雄性精子数量减少及质量下降等病症。壬基酚是一种重要的精细化工原料和中间体，外观在常温下为无色或淡黄色液体，略带苯酚气味，不溶于水，溶于丙酮，主要用于生产表面活性剂、也用于抗氧剂、纺织印染助剂、润滑油添加剂、农药乳化剂、树脂改性剂、树脂及橡胶稳定剂等领域，壬基酚属有机污染物。
 

双酚A，也称BPA，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，无处不在。每年，全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。但BPA也能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止生产含化学物质双酚A（BPA）的婴儿奶瓶。

二元高压梯度液相色谱系统配备高压梯度泵1台（内含2台恒流泵和1台梯度混合器），梯度混合器（专利）性能优越，16:9的TFT彩屏支持脱机时通过仪器触屏输入和显示所有信息。支持手动进样，可选配自动进样器，采用注射器定量，流动相过针，电脑控制进样量大小，无需更换定量环即可改变进样体积，极大的方便用户操作。

样品处理：   
        1.矿泉水和纯净水 取1.25L~2L样品，加入0.5μg的4-n-NP内标溶液，用盐酸调节PH=2~3。然后将样品通过已分别用10mL甲醇和10mL去离子水（PH=2~3）活化的SPE柱进行萃取。用真空泵将SPE柱残留的水分抽去，接下来用10mL二氯甲烷+甲醇（体积比为80:20）溶液洗脱。洗脱液用氮气吹2干，然后用甲醇溶解并    定容到1mL，用于分析。
        2.碳酸饮料 取100mL样品，加入0.5μg的4-n-NP内标溶液，用盐酸调节PH=2~3。然后将样品通过已分别用10mL甲醇和10mL去离子水（PH=2~3）活化的SPE柱进行萃取，然后用6mL甲醇+水（体积比为40:60）溶液淋洗，用真空泵将@#0 柱残留的水分抽干，然后用10mL 二氯甲烷+甲醇（体积比为80:20）溶液洗脱。洗脱液用氮气吹至近干，再用甲醇溶解并定容到1mL，用于分析。
        色谱条件：

色谱柱	Waters C18分析柱（150mm×2.1mm，3.5μm）
流动相	甲醇（A）和水（B），梯度洗脱
洗脱程序	10%A保持10min→55%A保持10min→85%A（7.5min）保持10min→10%A（11.5min）
柱温	30℃
检测波长	荧光检测器，激发波长228nm，发射波长305nm
进样量	10μL

 
        谱图分析：