残留氯丙醇用气相色谱法测定

日期：2016年06月02日  来源：未知  浏览：133

在羟丙基淀粉、羟丙基磷酸酯淀粉及氧化羟丙基淀粉中残留了氯丙醇，可用气相色谱法测定。
（一）仪器
（1）气相色谱仪 配有火焰电离检测器的双柱仪器。
（2）浓缩器（500ml烧瓶）。
（3）压力瓶 带有洗涤器玻璃塞和钢丝夹的 200ml压力瓶。
（4）色谱柱 不锈钢柱，3m×3.2mm（外径），内装有 10％
Carbowax20M的80～100目 Cas Chrom2（固定相）。装柱后使用前，在200℃温度下，氦气流量为25ml／min老化过夜。
（二）试剂
（l）乙醚 无水，分析纯。若乙醚质量未知或可疑时在浓缩 器中将50ml乙醚蒸发至剩下大约1ml体积，然后按下面的操作条件取2.0μl 1份进行气相色谱分析。如果对气相色谱法有极度地干扰（有噪声）并含有信号峰，在测量由氯丙醇异构体产生的峰时重叠或干扰，则乙醚需重蒸。
（2）硅胶镁载体PR 60～100目。
（3）氯丙醇 含25％l-氯-2-丙博。
（三）测定步骤
（1）标准制备 在50ml注射管中注入25μl氯丙醇，精确称量，将内容物注入 500ml容量瓶中，瓶内装有部分水。再称注射管质量，取两次质量差即为氯丙醇的质量。用水稀释至500ml，混匀，溶液（作贮波）约含氯丙醇27.5mg，或55μg／ml。此溶液（作贮液）需每天配制。
（2）样品制备 将经混合具有代表性的样品50.0g放入压力瓶中，加125ml 1mol／L硫酸。在适当位置夹住顶部，振荡内容物直到样品全部分散。置水浴上加热10min，振摇转动再加热15min。冷却，用25％NaOH溶液中和至pH7，用Whatman1号滤纸或相当的滤纸于布氏漏斗中，抽真空过滤。用25ml水洗压力瓶和滤纸，并与滤液合并。加30g无水硫酸钠，用磁力搅拌器搅拌5～10min，直至Na2SO4溶解。将此溶液转移至一具有聚四氟 乙烯塞子的分液漏斗中，用 25ml水洗烧瓶。用 50ml×5份乙醚萃取，每次萃取后静置5min，使两相充分分离。将合并乙醚萃取液放入浓缩器中，在50～55℃水浴中蒸发浓缩至4ml。冷至室温，用少量乙醚将浓缩物定量转移至5.0ml容量瓶中，用乙醚稀释至刻度，混匀。
（3）标准样品制备分别称取50.0g未变性的蜡质玉米淀粉于5个压力瓶中，各加入125ml 1mol／L硫酸、0.0，0.5，1.0，2.0及5.0ml标准液，相当于淀粉中含0，0.5，1.0，2.0及5.0mg／kg的氯丙醇。然后按样品制备相同的方法进行水解、中和、过滤、萃取和浓缩。
（4）测定步骤 色谱分析条件为，柱温110℃，入口温度210℃，检测器温度240℃，用氢（30ml／min），氦（40ml／min）或空气（350ml／min）作载气，进样量2μl。
（四）结果计算
以峰面积（或峰高）和氯丙醇浓度作校正曲线。
样品中氯丙醇含量=（m*a）/A （mg／kg）
式中 m——标准液氯丙醇的量（μg）
a——样品氯丙醇的峰面积（cm2）