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滕州市开发区工业园
化工实验室专用气相色谱仪试验条件:
1.仪器:GC2060 检测器:FID
2.色谱工作站:N2000
3.色谱柱:SE-54/30m×0.32mm×0.25μm
4.色谱空气源:SP-2000(无油、无水、静音,2000ml/min)
5.温度:COL 初始温度190℃ 保持时间5min 升温速率30℃/ min 最终温度 250℃ 保持时间8min NJ 280℃ DET 250℃
6.载气:N2 柱前压力:0.06MPa 分流比: 70:1
7. 氢气: 0.08Mpa
8. 空气:0.05Mpa
9. 溶剂:甲醇
10.进样量:0.6μL
化工实验室专用气相色谱仪色谱图:
2.04′—溶剂(甲醇)
3.98′—间氨基苯乙酸
5.44′—4-氯-3氨基苯乙酸
6.72′—4-氯-3硝基苯乙酸
化工实验室专用气相色谱仪结果与讨论:
1、间氨基苯乙酸为淡黄色晶体,熔点(152~154)℃,用甲醇加热溶解后,按上述试验条件进样分析,能将间氨基苯乙酸中的原料转化峰及其杂质组分完全分开,其分析结果比液相色谱好。
2、此样不能用丙酮溶解,否则会出现怪峰,其原因不明。
定量方法: 峰面积归一法。