天然气组分分析仪9大峰形问题攻克
日期：2020年04月13日 来源：未知 浏览：68
天然气在日常定量分析中，天然气分析仪仪器偶尔会出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行，为此我们把峰形异变常见类型加以分析，并给出可能原因，供工作经验不足的色谱工作者予以参考：
1、台阶峰：
（1）TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀；
（2）气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等；
（3）记录色谱峰装置故障如：拉线松；
2、负峰：
（1）TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服；
（2）操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低；
（3）操作FID，低电离效率的溶剂（如CS2）或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰；
（4）操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰；
（5）操纵NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰；
3、"N" 或 “W”峰：
（1）TCD操作，用N2作载气由于热传导率非线性引起；
（2）FID操作时，样品溶剂电离效率低（如CS2），或气流比欠佳时；
（3）ECD操作时，由于检测器被污染，溶剂峰或待测组分含量较高，或脉冲电源有毛病；
4、舌头峰（前延峰）：
（1）汽化温度偏低；
（2）载气流量小：
（3）进样量大，汽化时间长；
（4）汽化室被污染，样品有吸附效应；
（5）样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染；
（6）进样技术差（挥发性组分的进样速度太慢）；
（7）峰前出现了“鬼”峰。
5、拖尾峰：
（1）色谱柱安装不合格，样品不能以“塞子”形进入色谱柱，柱与检测器安装的死体积太大；
（2）样品未能注射入柱头中（柱头进样方式）；
（3）汽化管没有安装好或破损，样品只能脱尾进入色谱柱；
（4）化室的温度低或偏高；
（5）载气流量偏低；
6、出峰后基线下移：
（1）样品量大，特别是溶剂改变了工作状态；
（2）FID被污染状况发生改变，或气流比发生变化；
（3）系统出现漏气，或出现堵塞；
（4）色谱柱被污染；
（5）样品处理不当，如：样品中有些物质和固定相发生作用。
7、平顶峰（未到满量程）：
（1）样品量大，放大器量程高，衰减大，信号输出饱和；
（2）检测器已工作在饱和区；
（3）数据处理输入信号极性接错，或零点失调；
8．基线出现波浪状峰：
（1）高灵敏度操作仪器未稳定之前；
（2）操作TCD、ECD时，柱箱或检测器箱温度周期变化；
（3）环境温度对仪器控温影响；
（4）电压不稳，对柱温控制精度影响；
（5）过温保护设置低于控制温度；
9、原来能分开的峰分不开：
（1）色谱柱安装不合要求 ；
（2）色谱柱被污染，需重新活化 ；
（3）色谱柱寿命已到，需更换；
（4）新更换的气源，纯度不佳；
（5）滤器失效，重新老化或更换；
（6）色谱柱温度和载气流量需要微调优化（色谱分析一般允许）；
（7）检测器工作状态变化（如ECD漏气、FID气流比欠佳）；
（8）汽化室被污染，注射垫漏气；
（9）样品处理不当，杂质干扰物太多；
（10）样技术太差；
（11）进样量超出了色谱柱容量；
（12）数据处理的判峰参数，半峰宽或斜率设置不合理；
（13）色谱柱温度太高固定相分解。
办公电话
公司地址
13361131112
当前位置：
产品咨询
咨询热线